Методика основана на титровании водного раствора концентрата СОЖ соляной кислотой в присутствии смешанного индикатора.
Применяемые реактивы, посуда, приборы:
-
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности;
-
колбы конические 250 мл со шлифом, ГОСТ 10394-72;
-
посуда мерная стеклянная ГОСТ 20292-74, пипетки мерные вместимостью 10 мл, бюретки с оливой вместимостью 50 мл;
-
посуда мерная стеклянная ГОСТ 1770-74, колбы мерные вместимостью 500,100 мл;
-
вода дистиллированная ГОСТ 6709-72;
-
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, водный раствор 0,1н;
-
смешанный индикатор: метиловый красный (0,25%-ный в спирте) с метиленовым синим (0,1%-ный в спирте) в соотношении 1:1;
-
спирт этиловый синтетический по ГОСТ 18300-87;
-
рекомендуется применять автоматический титратор.
Построение калибровочного графика:
-
В мерную колбу на 500 мл берут навеску концентрата СОТС 50 г с точностью ±0,01 г, растворяют навеску в небольшом количестве воды и доводят до уровня водой, применяемой для разбавления концентратов СОТС на предприятии.
-
В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают 5, 10, 20, 25, 30, 35, 40 мл приготовленной эмульсии, что будет соответствовать эмульсиям с массовыми долями СОЖ 0,5%, 1,0%, 2,0%, 2,5%, 3,0%, 3,5%, 4,0%.
-
В колбы доливают до меток воду, применяемую для разбавления концентратов СОТС на предприятии.
-
Полученные эмульсии тщательно перемешивают и выдерживают 30 минут при комнатной температуре.
-
Титрование полученных эмульсий проводят следующим образом: 10 мл помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл дистиллированной воды, перемешивают до однородности, добавляют 5-7 капель смешанного индикатора и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски в серовато-розовую.
-
Калибровочный график строят, откладывая по оси ординат объем соляной кислоты, ушедший на титрование (мл), по оси абсцисс – концентрацию СОЖ (массовые доли).
Проведение анализа:
10 мл эмульсии неизвестной концентрации помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл дистиллированной воды, перемешивают до однородности, добавляют 5-7 капель смешанного индикатора и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски в серовато-розовую.
Массовую долю определяют по калибровочному графику.
Примечания:
-
методика разработана на основе методики определения аминного числа, предложенной УкрНДИНП «МАСМА»;
-
для повышения точности определения калибровочный график «концентрация – объем соляной кислоты» рекомендуется строить для каждой партии СОЖ, поступившей на предприятие.
